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吹掃捕集儀引起污染的原因分析及排查

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  使用吹掃捕集儀與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行《HJ605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集氣相色譜-質(zhì)譜法》分析時發(fā)現(xiàn),分析樣品結(jié)果中出現(xiàn)干擾峰;在運行了空白樣品瓶之后,發(fā)現(xiàn)仍然存在干擾。
  
  一般而言,使用吹掃捕集裝置分析樣品有干擾峰,其可能原因與只使用氣相色譜儀器類似,主要為系統(tǒng)污染??赡艿奈廴驹虬ǎ?/div>
  
  1、氣源和氣體凈化裝置:包括氣源不純、氣源管路污染、氣體凈化裝置需要更換等;
  
  2、吹掃捕集儀管路污染、樣品瓶密封墊質(zhì)量不佳等;
  
  3、進(jìn)樣口需要維護(hù):包括進(jìn)樣墊、襯管、O型圈、分流平板和分流捕集阱需要更換或者清洗等;
  
  4、色譜柱污染,需要老化和截斷柱頭;
  
  5、其他污染和殘留等。
  

吹掃捕集儀

 

  由于使用氣質(zhì)聯(lián)用儀器(GCMS),可以通過觀察干擾峰的質(zhì)譜圖來了解其詳細(xì)信息,判斷后主要是硅氧烷類;干擾峰的主要離子碎片為73、193和281;一般認(rèn)為以上特征離子來自于儀器進(jìn)樣墊、O型密封圈等橡膠產(chǎn)品部件老化流失(包括進(jìn)樣墊使用破損嚴(yán)重、襯管中有進(jìn)樣墊碎屑等)或者甲基硅氧烷色譜柱涂層的流失。
  
  使用吹掃捕集儀分析樣品時有雜峰和干擾的原因多種多樣,首先要注意產(chǎn)品耗材供應(yīng)商的選擇,并對其耗材做好質(zhì)量驗證;除此之外,重要的還是做好儀器的日常維護(hù)。
  
  在進(jìn)行故障排查時,如果不能正常判斷儀器故障原因,可以采取逐段排查的方法;如果有質(zhì)譜儀器,可以較快的判斷出故障點;同時,在進(jìn)行干擾峰故障排查時,應(yīng)當(dāng)妥善利用樣品空白,溶劑空白和儀器空白等各種空白測試。

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