日前,在使用吹掃捕集儀與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行《HJ605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集氣相色譜-質(zhì)譜法》分析時(shí)發(fā)現(xiàn),分析樣品結(jié)果中出現(xiàn)干擾峰;在運(yùn)行了空白樣品瓶之后,發(fā)現(xiàn)仍然存在干擾。
查看兩處干擾峰的質(zhì)譜圖,主要是硅氧烷類。一般而言,使用吹掃捕集儀分析樣品有干擾峰,其可能原因與只使用氣相色譜儀器類似,主要為系統(tǒng)污染。可能的污染原因包括:
1、氣源和氣體凈化裝置:包括氣源不純、氣源管路污染、氣體凈化裝置需要更換等;
2、吹掃捕集裝置管路污染、樣品瓶密封墊質(zhì)量不佳等;
3、進(jìn)樣口需要維護(hù):包括進(jìn)樣墊、襯管、O型圈、分流平板和分流捕集阱需要更換或者清洗等;
4、色譜柱污染,需要老化和截?cái)嘀^;
5、其他污染和殘留等。
由于本例中使用氣質(zhì)聯(lián)用儀器(GCMS),可以通過觀察干擾峰的質(zhì)譜圖來了解其詳細(xì)信息,圖譜判斷后主要是硅氧烷類;干擾峰的主要離子碎片為73、193和281。
一般認(rèn)為以上特征離子來自于儀器進(jìn)樣墊、O型密封圈等橡膠產(chǎn)品部件老化流失(包括進(jìn)樣墊使用破損嚴(yán)重、襯管中有進(jìn)樣墊碎屑等)或者甲基硅氧烷色譜柱涂層的流失。
使用吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜時(shí),儀器中使用含有硅氧烷類耗材與部件的地方有兩個(gè),一是氣相色譜;其次是吹掃捕集儀。需要排查是氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)樣墊、O型圈或者色譜柱等或者是吹掃捕集儀引起的空白運(yùn)行干擾峰問題。
使用吹掃捕集儀分析樣品時(shí)有雜峰和干擾的原因多種多樣,首先要注意產(chǎn)品耗材供應(yīng)商的選擇,并對(duì)其耗材做好質(zhì)量驗(yàn)證;除此之外,重要的還是做好儀器的日常維護(hù)。
在進(jìn)行故障排查時(shí),如果不能正常判斷儀器故障原因,可以采取逐段排查的方法;如果有質(zhì)譜儀器,可以較快的判斷出故障點(diǎn);同時(shí),在進(jìn)行干擾峰故障排查時(shí),應(yīng)當(dāng)妥善利用樣品空白,溶劑空白和儀器空白等各種空白測(cè)試。